柴油和民用取暖油冷濾點的測定方法

本文章引用ＮＢ/ＳＨ/Ｔ０２４８—２０１９

冷濾點的定義

冷濾點ｃｏｌｄ ｆｉｌｔｅｒ ｐｌｕｇｇｉｎｇ ｐｏｉｎｔ，ＣＦＰＰ 。

試樣在規(guī)定條件下冷卻，當(dāng)試樣不能流過過濾器或２０ｍＬ試樣流過過濾器的時間大于６０ｓ或試樣不能*流回試杯時的最高溫度。

方法概要

試樣在規(guī)定條件下冷卻，通過２ｋＰａ可控的真空裝置，使試樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)濾網(wǎng)過濾器吸入吸量管。試樣每低于前次溫度１℃，重復(fù)此步驟，直至試樣中蠟狀結(jié)晶析出量足夠使流動停止或流速降低，記錄試樣，充滿吸量管的時間超過６０ｓ或不能*返回到試杯時的溫度作為試樣的冷濾點。

試驗步驟

1.  在套管底部放置保溫環(huán)? 在保溫環(huán)放入套管前? 檢查套管中不應(yīng)含有水或冰。 

2.  如果定位環(huán)沒有固定在保溫環(huán)上，則應(yīng)在距試杯底部１５ ｍｍ~７５ ｍｍ處放置定位環(huán)。

3.  將已過濾的試樣倒入清潔、干燥的試杯中至刻線處。

4.  將裝有溫度計、 吸量管 (已預(yù)先與過濾器連接) 的塞子塞入盛有 ４５ ｍＬ 試樣的試杯中，使溫度計垂直，溫度計底部應(yīng)距離試杯底部1.5㎜±0.2㎜，過濾器也應(yīng)垂直放于試杯底部。如果預(yù)期的冷濾點低于－３０℃，使用玻璃溫度計時，應(yīng)使用低范圍溫度計，試驗期間不能更換溫度計。小心操作確保溫度計不與試杯壁或過濾器相接觸。

5.  當(dāng)試樣溫度達到３０℃ ±５℃ 時，打開套管口的塞子，將準(zhǔn)備好的試杯垂直放入置于已冷卻到－３４℃±0.5℃冷浴中的套管內(nèi)，如果套管不能全部放入冷浴中，則套管應(yīng)垂直放入冷浴中８５ｍｍ±２ｍｍ處。 

6.  將真空系統(tǒng)與吸量管上的三通閥用軟管連接好在進行測定前，不要將吸量管與真空源連接，接通真空源，調(diào)節(jié)空氣流速為１５Ｌ/ｈ，Ｕ形管水位壓差計應(yīng)穩(wěn)定指示壓差為２ｋＰａ±０.05ｋＰａ(２００ ｍｍＨ２Ｏ±１ｍｍＨ２Ｏ)。 

7.  試杯放入套管后，當(dāng)試驗溫度達到整數(shù)值時，可開始試驗，但如果已知試樣的濁點，則最好將試樣直接冷卻到濁點以上５℃，當(dāng)試樣溫度達到合適的整數(shù)度時，轉(zhuǎn)動三通閥，開始進行試驗。試樣通過過濾器進入吸量管進行抽吸，同時開始計時，當(dāng)試樣達到吸量管刻度標(biāo)記時，停止計時并旋轉(zhuǎn)三通閥到初始的位置，使吸量管與大氣相通，試樣自然流回試杯。

8.  如果第一次過濾達到吸量管刻度標(biāo)記的時間超過６０ｓ放棄本次試驗，在一個稍高溫度，重復(fù)前面的試驗。 

   9.  試樣溫度每降低１℃，重復(fù)操作，直到６０ｓ內(nèi)吸量管不能吸入２０ｍＬ試樣為止，將最后一次過濾開始時的溫度記為試樣的冷濾點。 

   少數(shù)樣品可能會出現(xiàn)不規(guī)律的吸入現(xiàn)象，即試驗記錄的吸入時間 (２０ｍＬ試樣吸入吸量管的時間)意外地縮短了，而繼續(xù)試驗又會出現(xiàn)吸入時間繼續(xù)遞增，直至達到６０ｓ極限的情況。

   10.  當(dāng)試樣降到－２０℃時，若還未達到其冷濾點，則應(yīng)將試杯迅速轉(zhuǎn)移到－５１℃ ±１℃ 的冷浴中繼續(xù)試驗，或?qū)⒅评溲b置調(diào)整到－５１℃ ±１℃，試樣溫度每降低１℃，重復(fù)第7條操作。

9.  當(dāng)試樣降到－３５℃時， 若還未達到其冷濾點則應(yīng)將試杯迅速轉(zhuǎn)移到－６７℃±２℃的冷浴中繼續(xù)試驗，或?qū)⒅评溲b置調(diào)整到－６７℃±２℃，試樣溫度每降低１℃重復(fù)第7條操作。

   當(dāng)試樣降到－５１℃時，若還未達到試樣的冷濾點，則應(yīng)停止試驗并報告結(jié)果為“－５１℃時未堵塞"。

10. 按照第9、10、11條冷卻后，如果２０ｍＬ試樣充滿吸量管刻度標(biāo)記處時間小于６０ｓ，但在旋轉(zhuǎn)三通閥到初始位置時，吸量管中的試樣不能全部自然流回試杯中，將本次過濾開始時的溫度記為試樣的冷濾點。

    精密度

    重復(fù)性 r

    由同一操作者使用同一儀器，在相同的操作條件下，對同一試樣進行重復(fù)測定，所得兩個連續(xù)試驗結(jié)果之差不能超過式 (１) 的要求:

                               r＝1.2-0.027X1·················（1）

    式中:

    Ｘ１———用于比較的兩個結(jié)果的平均值。

    再現(xiàn)性Ｒ

    由不同操作者在不同實驗室，對同一試樣進行測定，所得的兩個單一、 獨立試驗結(jié)果之差不能超過式(２)的要求:

    Ｒ＝3.0-0.060X2·················（2）

    式中:

    Ｘ２———用于比較的兩個單一、 獨立試驗結(jié)果的平均值。

     

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